滴定

進行滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管架上。

如使用的是酸管，左手無名指和小手指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制活塞的轉動。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往里扣，以免造成活塞轉動困難，不能操作自如。

如使用的是堿管，左手無名指及小手指夾住出口管，拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動；②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管；③停止滴定時，應先松開拇指和食指，最后再松開無名指和小指。

無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面三種加液方法：①逐滴連續滴加；②只加一滴；③使液滴懸而未落，即加半滴。

滴定操作中應注意以下幾點：

⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

⑵ 滴定時，控制好滴定速度，防止過快。

⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。

⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點時，應改為慢滴，保持搖晃。最后，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時，應先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。

⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。

(6)滴定結束后，滴定管內剩余的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，備用。

讀數

裝滿或放出溶液后，必須等1～2分鐘，使附著在內壁的溶液流下來，再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次只加半滴溶液時），等0.5～1分鐘即可讀數。每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。

必須讀到小數點后第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。

讀取初讀數前，應將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應立即關閉活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數前，應注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數不能取用。